減壓蒸餾設(shè)計(jì)應(yīng)該注意的技術(shù)問題

　　常用的減壓蒸餾系統(tǒng)可分為蒸餾、抽氣以及保護(hù)和測壓裝置三部分。

　　1、蒸餾部分

　　這一部分與普通蒸餾相似，亦可分為三個(gè)組成部分

　　(1)減壓蒸餾瓶(克氏蒸餾瓶)有兩個(gè)頸，其目的是為了避免減壓蒸餾時(shí)瓶內(nèi)液體由于沸騰而沖入冷凝管中，瓶的一頸中插入溫度計(jì)，另一頸中插入一根距瓶底約1-2mm的末端拉成細(xì)絲的毛細(xì)管的玻管。毛細(xì)管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管，螺旋夾用以調(diào)節(jié)進(jìn)入空氣的量，使極少量的空氣進(jìn)入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸騰的氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行，又起攪拌作用。

　　(2)冷凝管和普通蒸餾相同。

　　(3)接液管(尾接管)和普通蒸餾不同的是，接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時(shí)，若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管。轉(zhuǎn)動(dòng)多尾接液管，就可使不同的餾分進(jìn)入指定的接受器中。

　　2、抽氣部分

　　實(shí)驗(yàn)室通常用水泵或油泵進(jìn)行減壓。

　　水泵(水循環(huán)泵)：所能達(dá)到的最低壓力為0.1Pa

　　油泵：油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時(shí)，如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸氣，都會(huì)損壞油泵及降低其真空度。因此，使用時(shí)必須十分注意油泵的保護(hù)。

　　3、保護(hù)和測壓裝置部分

　　為了保護(hù)油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個(gè)吸收塔。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。吸職塔(干燥塔)通常設(shè)三個(gè)：第一個(gè)裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽;第二個(gè)裝粒狀Na0H，吸酸性氣體;第三個(gè)裝切片石臘，吸烴類氣體。

　　實(shí)驗(yàn)室通常利用水銀壓力計(jì)來測量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計(jì)又有開口式水銀壓力計(jì)、封閉式水銀壓力計(jì)。

　　4、操作要點(diǎn)

　　(1)被蒸餾液體中若含有低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)，通常先進(jìn)行普通蒸餾，再進(jìn)行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應(yīng)在水泵減壓蒸餾后進(jìn)行。

　　(2)裝置停當(dāng)后，先旋緊橡皮管上的螺旋夾，打開安全瓶上的二通活塞，使體系與大氣相通，啟動(dòng)油泵(長時(shí)間未用的真空泵，啟動(dòng)前應(yīng)先用手轉(zhuǎn)動(dòng)下皮帶輪，能轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)再啟動(dòng))抽氣，逐漸關(guān)閉二通活塞至完全關(guān)閉，注意觀察瓶內(nèi)的鼓泡情況(如發(fā)現(xiàn)鼓泡太劇烈，有沖料危險(xiǎn)，立即將二通活塞旋開些)從壓力計(jì)上觀察體系內(nèi)壓力應(yīng)能符合要求，然后小心旋開二通活塞，同時(shí)注意觀察壓力計(jì)上的讀數(shù)，調(diào)節(jié)體系內(nèi)壓到所需值(根據(jù)沸點(diǎn)與壓力關(guān)系)。

　　(3)在系統(tǒng)充分抽空后通冷凝水，再加熱(一般用油溶)蒸餾，一旦減壓蒸餾開始，就應(yīng)密切注意蒸餾情況，調(diào)整體系內(nèi)壓，經(jīng)常記錄壓力和相應(yīng)的沸點(diǎn)值，根據(jù)要求，收集不同餾分。

　　(4)蒸餾完畢，移去熱源，慢慢旋開螺旋夾(防止倒吸)，并慢慢打開二通活塞，平衡內(nèi)外壓力，使測壓計(jì)的水銀柱慢慢地回復(fù)原狀，(若打開得太快，水銀柱很快上升，有沖破測壓計(jì)的可能)，然后關(guān)閉油泵和冷卻水。