水分測(cè)定法

　　水分測(cè)定法

　　第一法(費(fèi)休氏法)

　　A.容量滴定法

　　本法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的原理以測(cè)定水分。所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵入;測(cè)定操作宜在干燥處進(jìn)行。

　　費(fèi)休氏試液的制備與標(biāo)定

　　(1)制備 稱取碘(置硫酸干燥器內(nèi) 48 小時(shí)以上)110g，置干燥的具塞錐形瓶中，加無水吡啶 160ml，注意冷卻，振搖至碘全部溶解后，加無水甲醇 300ml，稱定重量，將錐形瓶置冰浴中冷卻，在避免空氣中水分侵入的條件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加 72g，再加無水甲醇使成 1000ml，密塞，搖勻，在暗處放置 24 小時(shí)。

　　也可以使用穩(wěn)定的市售卡爾-費(fèi)休氏試液。市售的試液可以是不含吡啶的其他堿化劑，不含甲醇的其他醇類等;也可以是單一的溶液或由兩種溶液混合而成。

　　本液應(yīng)遮光，密封，置陰涼干燥處保存。臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。

　　(2)標(biāo)定 精密稱取純化水 10～30mg，用水分測(cè)定儀直接標(biāo)定。

　　或精密稱取純化水 10～30mg(視費(fèi)休氏試液滴定度和滴定管體積而定)，置干燥的具塞玻瓶中，除另有規(guī)定外，加無水甲醇適量，在避免空氣中水分侵入的條件下，用本液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用電化學(xué)方法(如永停滴定法(附錄Ⅶ A)等)指示終點(diǎn);另作空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算：

　　F=W/(A-B)

　　式中

　　F 為每 1ml 費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量，mg;

　　W 為稱取重蒸餾水的重量，mg;

　　A 為滴定所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml;

　　B 為空白所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml。

　　測(cè)定法 精密稱取供試品適量，除另有規(guī)定外，溶劑為無水甲醇，用水分測(cè)定儀直接測(cè)定。

　　或精密稱取供試品適量(約消耗費(fèi)休氏試液 1～5ml)，置干燥的具塞玻瓶中，加溶劑適量，在不斷振搖(或攪拌)下用費(fèi)休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用電化學(xué)方法(如永停滴定法(附錄Ⅶ A)等)指示終點(diǎn);另作空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算：

　　供試品中水分含量(%)=(A-B)F/W × 100%

　　式中 A 為供試品所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml;