固相萃取儀常見故障分析

 國產(chǎn)固相萃取儀大多數(shù)情況下都是用來萃取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物;當(dāng)需要用于固體樣品時,須先把固體樣品處理為液態(tài)。

　　國產(chǎn)固相萃取儀的氣路系統(tǒng)，是一個要求載氣只能按指定管線和方向流動的連續(xù)系統(tǒng)，在操作過程中要求嚴(yán)格密封。對整個國產(chǎn)固相萃取儀的維護，主要包含以下方面：

　　①進樣口維護標(biāo)樣測試

　　進樣系統(tǒng)，俗稱氣化室或樣品口，是將樣品氣化送入萃取系統(tǒng)之前，且分析中保證系統(tǒng)不漏氣而設(shè)置的一種特殊裝置。進樣口是儀器的重要組成部分，也是引入污染、引起干擾的第一道關(guān)。進樣口污染與否，直接表現(xiàn)是萃取特征，準(zhǔn)備一份標(biāo)樣進行測試，可以在不確定進樣口是否污染時用標(biāo)樣進行驗證。

　�、诙ㄆ诟鼡Q進樣隔墊

　　進樣口隔墊漏氣是氣相萃取常見故障。進樣次數(shù)過多后，進樣墊針口磨損擴大老化等，就容易漏氣。漏氣一方面損失載氣，造成資源的浪費；另一方面，隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾，如鬼峰。因此需要定期及時更換。一般隔墊可達到使用100次以上的壽命，不同廠家不同材質(zhì)壽命不一，如BTO低流失隔墊可達400次以上，而紅色硅膠隔墊為100次左右。

　�、奂皶r清洗進樣針

　　干凈的進樣針能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換國產(chǎn)固相萃取儀樣品時要清洗，用同一樣品多次進樣時也要用溶劑及樣品清洗進樣針，一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶劑清洗，清洗時不能堵塞針頭，抽出推桿，用另一個進樣針把清洗溶劑注入，再插入推桿輕輕地  把溶劑從針中推出。

　　要徹底清洗進樣針，一般可用下列溶液依次清洗，5%氫氧化鈉水溶液，蒸餾水，丙酮，氯仿，最后抽干，國產(chǎn)固相萃取儀不宜用強堿性溶液洗滌。如發(fā)現(xiàn)進樣針內(nèi)有不銹鋼氧化物影響正常使用時，可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進樣針內(nèi)，來回抽拉幾次就可去掉，然后再清洗即可，以免殘留的樣品粘牢針芯，造成進樣針報廢。

　　進樣針是易碎器械，使用時應(yīng)多加小心，不用時要洗凈存放，不要隨便來回空抽，特別是在將干未干的情況下來回拉動，否則會嚴(yán)重磨損，損壞其氣密性，降低準(zhǔn)確度。

　　④定期檢查并清洗國產(chǎn)固相萃取儀進樣口及襯管

　　進樣口襯管長期使用后，因為樣品中不揮發(fā)性成分殘存的緣故，會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì)，此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存，如隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì)，這些都會干擾分析的正常進行。因此，要定期檢查并清洗進樣口及襯管。一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞表面產(chǎn)生活性點，然后放在烘箱70℃烘干后，冷卻密封存放即可。

　�、菁皶r更換毛細(xì)管柱密封墊

　　密封墊漏氣是國產(chǎn)固相萃取儀最常見的故障之一。不要在不同的萃取柱上重復(fù)使用同一密封墊，即使同一根萃取柱卸下重新安裝，最好更換新的密封墊。最常使用的密封墊有三種：石墨、Vespel/石墨（85%/15%）、Vespel，其最高使用溫度依次降低，但機械強度及壽命依次增加，因此應(yīng)根據(jù)密封墊的材質(zhì)、耗損程度來決定是否需要進行更換。

　�、奘褂眉兌群虾鯓�(biāo)準(zhǔn)的氣體

　　載氣要用高純級的，以避免干擾分析，污染、損壞萃取柱及檢測器。因為相對載氣來說，萃取柱和檢測器更貴重，如一根萃取柱的價格是高純氮氣的20倍以上。