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人參中人參皂苷含量的測(cè)定

[2010/5/27]

樣品制備方法：

       取本品粉末（過(guò)四號(hào)篩）約1 g，精密稱(chēng)定，置索氏提取器中，加三氯甲烷加熱回流3小時(shí)，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干溶劑，連同濾紙筒移入100 mL錐形瓶中，精密加水飽和正丁醇50 mL，密塞，放置過(guò)夜，超聲處理（功率250 W，頻率50 kHz）30分鐘，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25 mL，置蒸發(fā)皿中蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5 mL容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
 
使用儀器：
LabAlliance PC-2001 高壓二元自清洗泵
AS 3000 自動(dòng)進(jìn)樣器
Model 201+ 可編程UV/Vis檢測(cè)器
LabAlliance 色譜工作站
 
色譜條件：
色譜柱：Lanbo® Kromasli C18 （5μ 250 mm × 4.6 mm）
流動(dòng)相：以乙腈為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫：
 

時(shí)間（min）
流動(dòng)相A（%）
流動(dòng)相B（%）
0～35
19
81
35～55
19→29
81→71
55～70
29
71
70～100
29→40
71→60

 
流速：1 mL/min
進(jìn)樣量：10 μL
檢測(cè)波長(zhǎng)：203 nm
 

測(cè)試譜圖如下：